本发明公开了一种化学式为Na
1.一种化学式为Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺的橙色荧光粉的制备方法,χ表示摩尔分数,其值为0.02,其特征在于具体步骤为:(1)按照目标产物所需的化学计量比,准确称取1.0945克Na₂CO₃、1.4940克SrCO₃、2.3755克(NH₄)H₂PO₄和0.0360克Sm₂O₃放入玛瑙研钵中,再加入0.1546克NH₄Cl作为助熔剂一起混合研磨15分钟,制得充分混合的粉末,其中助熔剂的加入量为所有原料总质量的3%;(2)将步骤(1)制得的粉末转入普通坩埚,然后放入马弗炉中,在650~800°C煅烧7~8小时,取出磨碎,得到粉体,即为Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺橙色荧光粉。技术领域
本发明属于LED灯用荧光粉制备技术领域,特别涉及一种化学式为Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺(χ表示摩尔分数,其值为0.02)的橙色荧光粉的制备方法。
背景技术
近年来,节能照明产业高速发展,然而高效的照明设备在降低能耗的同时,伴随而来的是无法避免的汞污染问题。无机固态照明LED由于具有寿命长、低热阻和节能环保等巨大优势,已经成为继白炽灯、低压气体放电灯、高压气体放电灯之后的新一代照明光源。目前实现白光LED主要有三种形式:第一种是使用LED芯片发射的近紫外光有效激发红、绿、蓝三基色荧光粉,这些荧光物质将把从LED芯片辐射出来的高能量近紫外线转换成较低能量波长的红、绿、蓝光,三色光有机结合成白光。第二种是通过LED芯片发射蓝光激发黄色荧光粉,使剩余的蓝光与激发产生的黄光复合成白光。另外还可以通过红色芯片、绿色芯片、蓝色芯片按一定比例组合发出白光。通过LED芯片发射的蓝光激发黄色荧光粉组合成白光是目前生产商用白光LED的主流形式。但是这种白光LED有显色指数(CRI)偏低、色温偏高等缺点,其原因是红色成分的缺乏,并且在高的电流下蓝光相对强度变化要比黄光大,导致色温的改变,进而降低其CRI。因而怎样克服上述缺点,是近年来LED灯用荧光粉研究的热点。橙光和红光在提高显色性及降低色温方面起着重要作用。但相对于其它颜色的荧光粉来说,这两色荧光粉的研发相对滞后。因此开发新型发光材料,显得尤为重要。关于橙色荧光粉的报道很少见,徐文飞等人利用高温固相法制备了一种高效橙色荧光粉Sr_3–xSiO₅:xEu²⁺,但是其激活剂为Eu²⁺,Eu的稳定价态为+3价,+2价不稳定。张长栓等人制备了一种新型橙色稀土荧光粉,其过程是将氧化铝、氧化镁、氟化镁、碳酸钙和氧化铕按一定比例混合研磨均匀,用溶剂浸泡,烘干后放人高温炉在一定温度下进行烧结,最后得到粉末,测其发光性能,发现发出橙色光。但他们并没有分析烧结后粉末的物质构成,以及发光机理,应用到实际受限。最新的国外相关报告,报道了两种新型的橙色荧光粉。一种是由YuR.J.等人制备的Ba₃La(PO₄)₃:Sm³⁺荧光粉,另一种是由WaniJ.A.等人制备的Li₂BaP₂O₇:Ln³⁺(Ln=Eu,Sm)。经检测,这两种都是高效的荧光粉,具有较高的使用价值。经查阅文献,为了改善LED灯的色温、显色系数等缺陷,红色和橙色荧光粉的研究仍是热点,而荧光粉基质材料的选择以硅酸盐和磷酸盐为主,激活剂以稀土元素为主,常用铕、钐、铈等作激活剂,助熔剂常用H₃BO₃和NH₄Cl。本申请以制备能被近紫外光有效激发,发射波长为595nm~605nm之间的橙色光荧光粉为研究目标,选择磷酸盐为基质,Eu、Sm稀土氧化物为激活剂,H₃BO₃和NH₄Cl为助熔剂,制备出新的Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺(χ=0.02摩尔分数)橙色荧光粉,这一研究思路未见文献报道,对开发新型的橙色荧光粉具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的是解决白光LED显色指数偏低、色温偏高等缺点,提供一种化学式为Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺(χ表示摩尔分数,其值为0.02)的橙色荧光粉的制备方法。具体步骤为:(1)按照目标产物所需的化学计量比,准确称取1.0945克Na₂CO₃、1.4940克SrCO₃、2.3755克(NH₄)H₂PO₄和0.0360克Sm₂O₃放入玛瑙研钵中,再加入0.1546克NH₄Cl作为助熔剂一起混合研磨15分钟,制得充分混合的粉末,其中助熔剂的加入量为所有原料总质量的3%。(2)将步骤(1)制得的粉末转入普通坩埚,然后放入马弗炉中,在650~800°C煅烧7~8小时,取出磨碎,得到粉体,即为Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺橙色荧光粉,其中χ表示摩尔分数,其值为0.02。本发明方法操作简单,易于大规模推广,且所制备的橙色荧光粉能被近紫外光高效激发,发射波长为595nm~605nm之间的橙色光荧光。本发明制得的Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺(χ表示摩尔分数,其值为0.02)橙色荧光粉中,Na₂SrP₂O₇为主体基质,Sm³⁺为稀土掺杂离子,其发光原理是:通过高温固相反应法,稀土掺杂离子Sm³⁺进入Na₂SrP₂O₇主体基质晶格,取代部分Sr³⁺,占据其位置,基本不引起基质晶格空间结构等晶体结构性质的变化。Sm³⁺被近紫外光激发时,发生能级4G5/2到6H5/2、6H7/2、6H9/2的电子跃迁,分别对应于发黄光、橙光、红光。通过阅读文献可知,荧光粉的发光基本上都是掺杂离子的特征发射,主体基质起构建特定空间结构的作用。
附图说明
图1是本发明实施例制得的橙色荧光粉的发射光谱,激发波长为404nm。图2是本发明实施例制得的橙色荧光粉的激发光谱,发射波长为603nm。
具体实施方式
实施例:(1)按照目标产物所需的化学计量比,准确称取1.0945克Na₂CO₃、1.4940克SrCO₃、2.3755克(NH₄)H₂PO₄和0.0360克Sm₂O₃放入玛瑙研钵中,再加入0.1546克NH₄Cl作为助熔剂一起混合研磨15分钟,制得充分混合的粉末。(2)将步骤(1)制得的粉末转入普通坩埚,然后放入马弗炉中,在700°C煅烧7.5小时,取出磨碎,得到粉体,即为Na₂SrP₂O₇:χSm³⁺橙色荧光粉,其中χ表示摩尔分数,其值为0.02。本实施例制得的橙色荧光粉能够被404nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564nm、603nm和647nm,其最强发射峰位于603nm处(见附图1),对应于Sm³⁺离子的4G5/2→6H7/2特征发射。设定发射波长为603nm,得到橙色荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404nm的宽带激发峰(见附图2),说明该橙色荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发。